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国标委2020年第一批标准计划公示 涉及多类别仪器方法

国标委2020年第一批标准计划公示 涉及多类别仪器方法

2020-01-14

日前,国家标准化管理委员会发布通知,对《家用和类似用途饮用水处理装置》等410项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2020年01月21日,这也是国标委2020年第一批标准计划公示项目。

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8种常见液相色谱峰解析,你都见过几个?

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对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。

一、拖尾峰



1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。
2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。
3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。

4、流动相PH值选择错误:如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离,改善拖尾,对于碱性化合物,相对较低的PH值更有利于得到对称峰。


二、前沿峰



1、样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。
3、色谱柱损坏:色谱柱柱效损失,不能对物质形成保留。更换色谱柱。
4、在大峰前有小峰出现,假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。

三、倒峰



1、样品折射率小:示差折光检测器测的信号是折射率,出现倒峰的原因是组分的折射率小于流动相。

2、密度的原因:密度不一样,出来的峰正倒不一样。

3、进样所致:进样时,样品对原有流动相产生瞬间阻断,然后瞬间涌流,所以产生先倒后高的“溶剂峰”。

4、基本不可避免:试着使用与流动相相同的溶剂作为溶样溶剂,另外进样之前注意平衡跟冲洗参比池。倒峰基本上不能避免,但是这样操作会小些。

四、包裹



1、色谱柱问题:色谱柱流失,柱子被污染。

2、样品溶解度差:温度可能会影响到溶解度。

3、流动相不均匀:一般是流动相没配好,管路流动相不均匀,也会导致上述现象。


五、基线漂移



1、柱温波动:即使是很小的温度变化都会引起基线的波动,通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱,控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。
2、流动相不均匀:流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂,流动相在使用前进行脱气处理。
3、流通池被污染或有气体:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。
4、流动相配比不当或流速变化:更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

5、样品中有强保留的物质:以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。


六、出现宽峰



1、色谱柱污染或失效,造成塔板数降低:更换同样类型的色谱柱,如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
2、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大:更换内径较小的短管路。
3、检测器对反应时间或池体积响应过大:减少响应时间或使用更小的流通池。

七、基线噪音



1、在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰):流动相脱气,冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热):使用柱温箱,减少温度差异或加上热交换器。

5、在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声):断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。采用精密级稳压电源。


八、分离度不够



1、流动相梯度洗脱设置不合理:优化梯度洗脱程序。
2、流动相污染或变质(引起保留时间变化):重新配置流动相。
3、保护柱或分析柱阻塞:去掉保护柱进行分析,如果必要则更换保护柱;如果分析柱阻塞,可进行反冲;如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序;如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。